本文是学习GB-T 6820-2016 工业用乙醇. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用乙醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输和安全。
本标准适用于工业用乙醇。
分子式:C₂H₅OH
结构式:
style="width:1.9201in;height:1.41988in" />
相对分子质量:46.07(按2011年国际相对原子质量)
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 394.2—2008 酒精通用分析方法
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6324.1 有机化工产品试验方法 第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验
GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法
第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
工业用乙醇分为95.0%的乙醇和99.5%的乙醇两类。
4.1 外观:透明液体,无可见机械杂质。
GB/T 6820—2016
4.2 工业用乙醇应符合表1的规定。
表 1 技术指标
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警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682
中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品均按 GB/T 601、GB/T
602、GB/T 603之 规
定制备。
取适量实验室样品于具塞比色管中,在日光灯或日光下目视观察。
按 GB/T 394.2—2008 中4.1规定的方法进行测定。
GB/T 6820—2016
按 GB/T 394.2—2008 中第5章规定的方法进行测定。
按 GB/T6283 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
按 GB/T 394.2—2008 中第11章规定的方法进行测定。
按 GB/T 394.2—2008 中第8章规定的方法进行测定。以碘量法为仲裁法。
5.8 甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5 醇含量的测定
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使试样经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标
法、外标法或校正面积归一化法定量。其中,以内标法作为仲裁法。
5.8.2.1
基准乙醇:体积分数95%的乙醇,其中主要杂质的限量规定为:甲醇小于2 mg/L;
异丙醇小于 2 mg/L;正丙醇小于2 mg/L; 高级醇(C4+C5 醇)小于1 mg/L; 酯小于1
mg/L; 用本方法检测,不应有
与内标物形成干扰的杂质。
5.8.2.2
标准溶液:称取色谱纯的甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、2-丁醇、异丁醇、正丁
醇、异戊醇、正戊醇各1 g (精确至0.0001 g), 于1000 mL
容量瓶中,以基准乙醇定容。摇匀后即为
5.8.2.3 内标溶液:称取1 g (精确至0.0001 g色谱纯正己烷于1000 mL 容量瓶中,以基准乙醇定容。 摇匀后即为1 g/L
内标溶液。
5.8.2.4
氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.8.2.5
氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.8.2.6 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.8.3.1
气相色谱仪:采用氢火焰离子化检测器,配有毛细管色谱柱,整机灵敏度和稳定性符合
GB/T 9722 中的有关规定。
5.8.3.2 微量注射器:10 μL。
本方法采用的色谱柱和色谱操作条件见表2,其中进样量与分流比的确定,应以使甲醇、异丙醇、正
丙醇、乙酸乙酯等组分在含量1 mg/L
时,仍能获得可检测的色谱峰为准。典型色谱图和各组分的相对
保留值见图 A.1 和表A.1。
其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
GB/T 6820—2016
表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
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25 m×0.32 mm×7μm |
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200 ℃ |
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220 ℃ |
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5.8.5.1 内标法(仲裁法
5.8.5.1.1 校正因子的测定**
准确吸取0.50 mL 标准溶液于10 mL 容量瓶中,准确加入0.50 mL
内标溶液,然后用基准乙醇稀
释至刻度,混匀后进样1 μL。根据峰面积计算出各组分的校正因子f 值。
5.8.5.1.2 试样的测定
取少量待测乙醇试样于10 mL 容量瓶中,准确加入0.50 mL
内标溶液,然后用待测试样稀释至刻
度,混匀后进样1μL。
根据组分峰与内标峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量。
5.8.5.2 外标法
5.8.5.2.1 校正因子的测定
准确吸取0.50 mL 标准溶液于10mL
容量瓶中,用基准乙醇稀释至刻度,混匀后准确进样1μL,根
据峰面积计算出各组分的校正因子f 值。
5.8.5.2.2 试样的测定
在与测定校正因子相同的仪器条件下,取少量待测乙醇试样,准确进样1μL。
根据组分峰的保留时间定性,根据峰面积计算出各组分的含量。
5.8.5.3 校正面积归一化法
5.8.5.3.1 校正因子的测定
准确吸取0.50 mL 标准溶液于10mL
容量瓶中,用基准乙醇稀释至刻度,混匀后准确进样1μL,根
据峰面积计算出除乙醇外各组分的相对乙醇的校正因子f 值。
GB/T 6820—2016
5.8.5.3.2 试样的测定
取少量待测乙醇试样,准确进样1 μL。
根据组分峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量。
5.8.6.1 内标法(仲裁法
5.8.6.1.1 组分i 的相对校正因子f, 按式(1)计算:
style="width:1.97327in;height:0.66682in" />
式中:
A。——内标物的峰面积;
A;—— 组分i 的峰面积;
m, 组分i 的质量(1g/L×0.50 mL×10-3),单位为克(g);
mo—— 内标物的质量(1 g/L×0.50 mL×10-3),单位为克(g)。
5.8.6.1.2 组分 i 的含量w, 单位为毫克每升(mg/L), 按式(2)计算:
style="width:3.02678in;height:0.65318in" />
式中:
f;— 组分i 的相对校正因子;
A;—— 试样中组分i 对应的峰面积;
A,—— 试样中内标物的峰面积;
c,— 试样中添加内标物的浓度,单位为克每升(g/L)。
… …………………… (1)
………………………… ( 2)
5.8.6.2 外标法
5.8.6.2.1 组分 i 的校正因子f', 按式(3)计算:
style="width:1.16002in;height:0.56672in" /> ………………………… (3)
式中:
A,—— 标样中组分i 的峰面积;
C; 标样中组分i 在基准乙醇中的浓度,单位为毫克每升(mg/L)。
5.8.6.2.2 组分i 的含量w, 单位为毫克每升(mg/L), 按式(4)计算:
w₁=f;'×A₂ ( 4)
式中:
f,'— 组分i 的校正因子;
A。——组分i 对应的峰面积。
5.8.6.3 校正面积归一化法
5.8.6.3.1 组 分 i 的相对乙醇校正因子,按式(5)计算:
style="width:1.96006in;height:0.6666in" /> (5)
式 中 :
A 。-- 乙醇的峰面积;
GB/T 6820—2016
A;—— 组 分i 的峰面积;
m;—— 组分 i 的质量,单位为克(g);
m。——乙醇的质量,单位为克(g)。
5.8.6.3.2 根据组分i 所得峰面积,各组分含量 w;(mg/L), 按式(6)计算:
style="width:5.38662in;height:0.6732in" /> (6)
式中:
f,—— 组 分i 的相对乙醇校正因子;
A;— 组 分 i 对应的峰面积;
B₁—— 按5.5测得的水分含量;
p ——试验温度时测得的试样的密度,克每立方厘米(g/cm³)。
5.8.6.4 结果报告
取两次平行测定结果的算术平均值(X)
为报告结果。所有组分两次平行测定结果之差的绝对值均
应符合表3的规定。
表 3 测定中各组分两次平行测定的最大允许差
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10 mg/L~5 mg/L之间 |
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按 GB/T 394.2—2008 中第7章规定的方法进行测定。
按 GB/T 6324.2 规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于2
mg/L。
按 GB/T 394.2—2008 中第6章规定的方法进行测定。
按 GB/T6324. 1
规定的方法进行。选择试样与水混溶的比例分别为:1+9、1+19。
6.1
检验分为出厂检验和型式检验。其中外观和表1中的色度、乙醇、酸、醛、甲醇、异丙醇、正丙醇、乙
酸酯、C4+C5
醇和高锰酸钾氧化时间、水分为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常生产的情况下,
每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产后重新恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
e) 合同规定。
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6.2
在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批
的时间通常不超过1 d。
6.3 工业用乙醇的采样按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680
的规定进行。所采试样总量不得少 于2 L。
将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的1 L
试剂瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、 采样日期、采样人姓名。
一瓶供分析检验用,另一瓶保存2个月备查。
6.4 检验结果的判定按GB/T8170
中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项指标不符合本标准
要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元、采样检验,罐装产品应重新多点采样、检验。重新检验的
结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
7.1.1 工业用乙醇产品包装容器上应有清晰的标志,其内容至少包括:
a) 产品名称;
b) 产品型号、等级;
c) 生产厂名称;
d) 生产日期或批号;
e) 本标准编号;
f) GB190 中规定的"易燃液体"标志;
g) GB/T 191 中规定的“怕晒”标志。
7.1.2
工业用乙醇由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的
要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:
a) 产品名称;
b) 产品型号、等级;
c) 生产厂名称、厂址;
d) 生产日期或批号;
e) 本标准编号;
f) 工业产品生产许可证标志和编号。
工业用乙醇应装于清洁、干燥的钢制槽车或能保证质量的其他容器内。
工业用乙醇应贮存于阴凉、干燥、通风的环境中,隔绝热源和火种。
工业用乙醇属易燃危险品,在运输中不得在日光下曝晒,不得与易燃物、氧化物一起堆放,应严格遵
守危险化学品运输的相关规定。
工业用乙醇是具有刺激性的易燃液体。熔点-
114.3℃,沸点78.4℃,闪点12℃,引燃温度
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363℃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,爆炸极限为3.3%(体积分数)~19.0%(体积分数)。遇明
火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸的危
险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。工业乙醇为中枢神经系统
抑制剂。急性中毒多发生于口服。皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。
8.2.1
应避免工业用乙醇与皮肤接触,如溅到皮肤或眼睛上,应迅速用大量清水冲洗,然后急速就医。
8.2.2 灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
8.2.3
工业用乙醇泄漏时,应迅速撤离危险区域,严格限制出入,切断火源。应急处理人员宜戴自给正
压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用
砂土或其他不燃材料吸附或吸收。也可用大量水冲洗,冲洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围
堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处
理场所处置。
GB/T 6820—2016
(规范性附录)
甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5
醇含量测定的典型气相色谱图和保留时间
A.1 甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5
醇含量测定的典型气相色谱图
典型色谱图见图 A.1。
style="width:11.12in;height:4.48668in" />
说明: | ||
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1 —— 甲醇; | 6 — 正丙醇; |
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2 —— 乙醛; | 7 — 正已烷; | 12—— 乙酸异丙酯; |
3 — 乙醇; | 8 — 乙酸乙酯; | 13— 乙缩醛; |
4 ——异丙醇; | 9 ——2-丁醇; |
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5 ——丙酮; |
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图 A.1 甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5
醇含量测定的典型气相色谱图
A.2 甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5
醇含量测定的保留时间
甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5 醇含量测定的保留时间见表 A.1。
表 A.1 相对保留时间
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GB/T 6820—2016
表 A.1 (续)
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更多内容 可以 GB-T 6820-2016 工业用乙醇. 进一步学习